Các phương pháp chưng cất tinh dầu
Không như hương liệu được tổng hợp từ các hóa chất trong phòng thí nghiệm Tinh dầu thiên nhiên nguyên chất được chiết xuất từ các bộ phận khác nhau của thực vật bằng nhiều phương pháp khác nhau. Các phương pháp bao gồm chưng cất, trích ly, ép,….. Bây giờ, chúng ta sẽ đi sâu vào những phương pháp thông dụng nhất.
CÁC PHƯƠNG PHÁP CHIẾT XUẤT TINH DẦU
1. Chưng cất
Nguyên tắc: Hơi nước thấm qua màng tế bào của bộ phận chứa tinh dầu, làm trương và phá vỡ bộ phận này rồi kéo tinh dầu (hợp chất không tan lẫn trong nước, dễ bay hơi) ra khỏi nguyên liệu.
Ưu điểm của phương pháp là quy trình đơn giản, thiết bị gọn, dễ chế tạo, thời gian tách nhanh, có thể tách nhiều loại tinh dầu. Tuy nhiên, phương pháp có một số hạn chế:
Chỉ tách được tinh dầu trong những nguồn chứa tinh dầu có hàm lượng tương đối cao;
Cho sản phẩm dễ bị ảnh hưởng bởi nhiệt (nhiệt phân, polymer hóa…) do tinh dầu có chứa những hợp chất dễ bị tác dụng nhiệt;
Không thể tách sáp, nhựa theo tinh dầu (khi các thành phần này giữ hương);
Sản phẩm chứa một số thành phần chứa oxy, dễ mất do phân bố lại trong nước;
Tốn nhiều nhiên liệu và nước giải nhiệt; nên cần có một số biện pháp khắc phục.
Để được hiệu suất chưng cất cao, thiết bị gọn và tinh dầu ít bị biến đổi, người ta kết hợp một số biện pháp sau:
Chưng trực tiếp, nguyên liệu trong vật chứa thế nào để không đụng đáy, đụng thành, không chạm nước (trừ nguyên liệu gỗ hoặc rễ)
Hồi lưu nước chưng về thiết bị cất.
Trong trường hợp nguồn nguyên liệu có những thành phần có phân tử khối lớn có thể áp dụng:
- Sụt hơi nước có áp suất cao
- Hỗ trợ vi sóng trong quá trình chưng tách: vi sóng tăng động năng cho các phân tử phân cực, giúp việc khuếch tán qua thành tế bào, làm tế bào vỡ nhanh, kết quả:
Thời gian cất nhanh
Thành phần chứa oxy trong sản phẩm tinh dầu cao hơn chưng cất thường
Nếu hoạt chất là những phân tử có tính phân cực, thường dễ làm cho tinh dầu có hoạt tính cao hơn
Tuy nhiên, phương pháp chưng tách lôi cuốn theo hơi nước có hỗ trợ vi sóng vẫn còn ở qui mô phòng thí nghiệm.
Trong một số trường hợp tinh dầu trong nguyên liệu có một phần ở dạng glycoside, cần phải dùng enzyme chọn lọc thủy phân glycoside, để hiệu suất chưng tách cao hơn. Trường hợp này thường gặp ở vỏ quả họ citrus.
Cũng có thể dùng phương pháp này để xử lý tinh dầu bị nhựa hóa khi lưu trữ lâu ngày.
2. Trích ly
2.1. Trích ly bằng dung môi dễ bay hơi
Nguyên tắc: Dung môi thấm qua màng tế bào, hòa tan tinh dầu. Hiện tượng thẩm thấu xảy ra đến khi đạt cân bằng. Như vậy quá trình trích ly là quá trình khuếch tán cấu tử của tinh dầu từ nguyên liệu vào dung môi.
Dung môi thường dùng: Ether dầu hỏa, hexan,ethylic ether, chloroform, dichlorometane, ethanol… Dung môi thường dùng phải đạt một số yêu cầu sau:
Có nhiệt độ sôi thấp, dễ chưng tách.
Không ảnh hưởng mùi hương của tinh dầu.
Không phản ứng với các cấu tử trong tinh dầu.
Có khả năng hòa tan tốt tinh dầu nhưng tan ít tạp chất.
Không ăn mòn thiết bị, không độc, rẻ, dễ tìm.
Có hai cách trích ly thông dụng:
Trích ly động nhanh, nhưng các cấu tử trong dung dịch chiết dễ bị oxy hóa; có thể hạn chế bằng cách trích ly trong bầu khí trơ.
Trích ly tĩnh chậm, nhưng hạn chế được sự oxy hóa các cấu tử trong dịch chiết
Thường trích ly trực tiếp bằng dung môi, sản phẩm tinh dầu dễ lẫn những chất cùng tan trong dung môi trích ly và lượng dung môi sử dụng tương đối lớn. Thông thường với hoa, người ta cũng có thể dùng dòng không khí ẩm nóng đẩy tinh dầu ra khỏi hoa, và cho tinh dầu hấp phụ vào chất hấp phụ rắn như than hoạt tính. Sau đó giải hấp tinh dầu bằng dung môi dễ bay hơi.
Quy trình thiết bị đơn giản, cơ giới hóa được. Cho hiệu suất cao, tinh dầu sạch hơn.
Trong một số trường hợp chiết một số loại hoa bằng dung môi Ether dầu hỏa – sản phẩm thu sau đuổi dung môi cho Nhựa thơm, có đặc tính hương vị hoa tươi, dùng làm chất định hương rất tốt.
Do việc chiết tách dùng khá nhiều dung môi dễ bay hơi, cộng thêm dung môi khá độc hại. Một trong những phương pháp nhiều người đang kì vọng là dùng CO2 siêu tới hạn (CO2 super critical fluid) chiết tách:
Hiện nay, trên Thế giới một số đã áp dụng phương pháp này vào việc tách chiết các loại tinh dầu giá trị cao, ở Việt Nam phương pháp này vẫn còn ở qui mô phòng thí nghiệm. Với những nghiên cứu gần đây như thay đổi cặp nhiệt độ, áp suất, dùng co-solvent,… cho thấy đây là một trong những phương pháp chiết tách khá hiệu quả.
Trích ly bằng CO2 siêu tới hạn cho tinh dầu có mùi giống như nguyên liệu, lượng tinh dầu thu được lớn hơn nhiều so với các phương pháp chiết xuất khác. Tuy nhiên giá thành rất đắt, gấp 5-10 lần so với phương pháp chiết xuất thông thường, chỉ sử dụng cho các loại tinh dầu quý.
2.2 Trích ly sử dụng dung môi không bay hơi
Việc dùng dung môi dễ bay hơi gặp nhiều hạn chế như: sử dụng nhiều dung môi và dung môi dễ bị thất thoát, nên trong một số trường hợp người ta dùng dầu thực vật hoặc mỡ (đã loại mùi) để chiết tách. Thí dụ: dùng dầu hạnh nhân và dầu dửa để chiết tách tinh dầu từ nguồn hoa như hoa cam, chanh, quýt, bưởi….
Có thể ngâm từ 20-30 đợt, khi phần dầu thực vật hoặc mỡ đã bão hòa tinh dầu thì tiến hành thu lấy tinh dầu
Có thể rút ngắn thời gian ngâm bẳng cách gia nhiệt lên 60-700C
Thay vì dùng dầu, mỡ; dùng sáp có nhiệt độ nóng chảy thấp sẻ được sản phẩm là sáp hương.
3. Ép
Nguyên tắc: Phương pháp ép thường dành cho những nguồn giàu tinh dầu và dễ lấy. Ví dụ lớp ngoài quả họ citrus: vỏ cam, chanh, quýt, bưởi, tắc.Tinh dầu họ loài này nhiều và chứa trong các túi (tế bào lớn)
Nguyên liệu vỏ phải tươi, vì khi đó tế bào ở cạnh túi tinh dầu còn căng, nên khi ép túi tinh dầu sẽ vỡ ra, và tinh dầu dễ thoát ra ngoài.
Khi ép, vừa ép vừa phun nước để giải nhiệt để bảo vệ tinh dầu và để kịp thời thu tinh dầu, vì với nước tưới này sẽ làm cho các tế bào tinh dầu phình ra, nên không thể hút tinh dầu ngoài vào được.
Mặt khác, các tế bào quanh túi tinh dầu hút nước phình ra ép lên túi tinh dầu giúp túi dễ vỡ hơn và lúc túi tinh dầu vỡ tinh dầu không phun văng ra ngoài gây thất thoát.
Để tách tinh dầu dễ dàng, có thể thêm vào dung dịch NaHCO3 2%, để hạn chế quá trình tạo dung dịch nhựa quả.
Bã còn lại thường chứa khoảng 20-30% tinh dầu.Để lấy tinh dầu triệt để, phải thực hiện tiếp chưng cất lôi cuốn theo hơi nước để lấy phần tinh dầu còn lại này (tinh dầu loại 2).
Tinh dầu có từ phương pháp ép cho sản phẩm có chất lượng cao hơn phương pháp lôi cuốn theo hơi nước vì phương pháp này hạn chế được tác dụng của nhiệt.